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Institut für Energie- und Klimaforschung

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Mikro - Nanostrukturdiagnostik

Untersuchungen zur Grundcharakterisierung von Werkstoffen bezgl. des Gefüges (Materialografie/Bildanalyse), der chemischen Zusammensetzung im Mikrobereich (REM/ESMA/EBSD) und der Kristallstruktur (XRD) als wissenschaftlich-technische Dienstleistung.

Nanostrukturdiagnostik: Methodenkomplex für die Mikro-/Nanostrukturdiagnostik von Werkstoffen

  • Durchführung von Untersuchungen zur Grundcharakterisierung von Werkstoffen hinsichtlich des Gefüges, der chemischen Zusammensetzung im Mikrobereich und der Kristallstruktur als wissenschaftlich-technische Dienstleistung
  • Bewertung der Charakterisierungsbefunde gemeinsam mit den problemorientierten Arbeitsgruppen
  • Beratung der Mitarbeiter über im Institut und durch Kooperation verfügbare Untersuchungsmethoden sowie deren optimalen Einsatz für die Ermittlung der benötigten Daten von Proben, Bauteilen und Werkstoffen

Leistungen

Nanostrukturdiagnostik: Microanalysis

Die Arbeitsgruppe "Mikro-/Nanostrukturdiagnostik" betreibt die Grundcharakterisierung von Struktur und Gefüge von Werkstoffen im Methodenkomplex.

Durch die enge Zusammenarbeit der Mitarbeiter in den Labors Materialografie, REM & ESMA und Röntgendiffraktometrie werden die Untersuchungsobjekte nicht nur von einer, sondern vielen unterschiedlichen "Seiten" betrachtet.

Nanostrukturdiagnostik: Chema

Diese methodische Breite wird ergänzt durch die werkstoffwissenschaftliche Fachkompetenz in den Forschungsrichtungen des Institutes.

Moderne Geräte und im Methodenspektrum erfahrene Praktiker bilden die Basis für die Ableitung belastbarer Charakterisierungsbefunde des untersuchten Materials im Mikro- und Submikrometermaßstab.

(Die Begriffe L/L-Mikroskope, Rasterelektronenmikroskope und Pulverdiffraktometer sind mit den entsprechenden Seiten des "alten" Webauftritts zu verlinken.)

Spezielle Erfahrungen

  • Präparation von Verbundwerkstoffen mit Gefügebestandteilen sehr unterschiedlicher Härte (Quer-/Schrägschliffe, Gefügeentwicklung)

    Nanostrukturdiagnostik: Y3Al5O12-belegte Korngrenzen

    Nanostrukturdiagnostik: Hochauflösungsabbildung im REM bei sehr niedriger Beschleunigungsspannung

  • Abbildung: Hochauflösungsabbildung im REM bei sehr niedriger Beschleunigungsspannung
  • Mikroanalyse: Ortsaufgelöste, quantitative Bestimmung von Leichtelementen (Oxide, Carbide, Nitride, Boride), Nachweis von Elementen in geringen Gehalten und Elementanalyse mit lateraler Auflösung < 1 µm
  • in-situ Heiz-/Zug-/Biegeexperimente im REM

  • Qualitative/quantitative Röntgenphasenanalyse an polykristallinen Materialien (Pulver, Kompaktproben, Bauteile)
  • in-situ Röntgenbeugung bei tiefen und hohen Temperaturen (80...1700K) in unterschiedlichen Atmosphären (Auswertung mit Rietveld-Methode)
  • Ortsaufgelöste Bestimmung von Resteigenspannungen in Schichten und oberflächennahen Bereichen (Makrospannungsmapping)

    Nanostrukturdiagnostik:X-Ray Powder Diffraction

Materialografie, Keramografie & Bildanalyse

Mikro-/Nanostrukturdiagnostik: Materialografie, Keramografie & Bildanalyse

Leistungen und Kompetenzen

  • Probennahme und Konfektionierung (Trennen, Schleifen)
  • Schutz von dünnen Reaktions-/Oberflächenschichten (Zusatzbeschichtungen)
  • Einbettungen (Kalt-/Warmeinbetten, Vakuumimprägnierung)
  • Herstellung von Schliffpräparaten (Quer-/Schrägschliffe, Schleifen, Läppen, Polieren)
  • Gefügeentwicklung durch Ätzung (chemisch, elektrolytisch, thermisch)
  • Kontrastierung durch Interferenzschichten
  • Mikrostrukturabbildung im Lichtmikroskop (Hell-/Dunkelfeld, Polarisations-/Interferenz-/Differentialinterferenzkontrast) und Rasterelektronenmikroskop
  • Digitale Bilderfassung und -archivierung mit Intranetzugriff
  • Quantitative Bildanalyse (Korngrösse, Korngrössenverteilung, Porosität, Schichtdicken u.a.)
  • Härteprüfung (Vickers: Makro-, Meso- und Mikrohärte)

Geräte und spezielle Software

  • Trenngeräte
    Buehler "PowerMet" (dmax = 140 mm), Presi "Mecatome T255/300" Kapptrennsäge bis 75 mm Schnittiefe für die grobe Vorkonfektionierung, ATM "Brillant 221" Präzisionstrennmaschine mit max. 50 mm Fahrschnitt-Tiefe, Mutronik "Diadisc 4500" Handtischsäge für manuelle Feintrennarbeiten und Sommer "2400" Diamant-Drahtsäge (Drahtdicke 0.3 mm) für Präzisionsschnitte empfindlicher Materialien
  • Schleif-/Poliermaschinen
    3x ATM "Saphir 550" programmierbare Schleif-/Poliermaschine, 12x Buehler "Minimet1000" Einzelproben-Poliergerät mit Planetenbewegung und Kalotten-Schleifgerät "Caloprep"
  • Beschichtungsanlagen
    Balzers Sputteranlage SCD40 für Au-, Pt und Pt-Ir Beschichtung als Unterlage für die chemische Vernicklung
  • Mikrohärte
    Leitz "Miniload" Kleinlast-Härteprüfung nach Vickers mit digitaler Eindruckauswertung, Last 5 bis 2000 p
  • Lichtmikroskope
    Olympus "PMG3", Leitz "Metalloplan", Stereomikroskop Olympus "SZX 12"
  • Rasterelektronenmikroskop
    FEI "Phenom" mit div. Probenhaltern
  • Digitalkameras
    DP25 (bis 2560x1920), ProgRes C10plus (bis 2080x1542), ColorView II (bis 2048x1536)
  • Spezielle Software
    Bilderfassungs-/-archivierungsprogramm Stream Motion
    Bilderfassungs-/-datenbankprogramm analySIS FIVE (Ausbaustufe Docu)
    Bildanalyseprogramm analySIS FIVE (Ausbaustufe Pro)
    Bildanalyseprogramm Omnimet Enterprise 8.5

Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenstrahl-Mikroanalyse (REM & ESMA)

Mikro-/Nanostrukturdiagnostik: Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenstrahl-Mikroanalyse (REM & ESMA)

Leistungen und Kompetenzen

  • Hochaufgelöste Oberflächen- und Gefügeabbildung im Topografie-/Materialkontrast (E0 = 0.3 ... 30 keV, Vergr. 20 ... 500 000fach)
  • Qual./quant. Mikrobereichsanalyse (Punkt, Linie, Fläche) mit energiedispersiven Si(Li)-Detektoren (EDX) und/oder Kristallspektrometer (WDX)
  • Orientierungsbestimmung/-mapping im Mikrobereich mittels Electron Backscatter Diffraction (EBSD)
  • Abbildung von Keramiken und Mineralien im Kathodolumineszenzsignal (CL, panchromatisch)
  • in-situ Verformungsexperimente: Zugversuch bis ca. 600°C, 3-/4-Punkt Biegeversuch in Aufsicht- oder Seitenbetrachtung
  • in-situ Heizexperimente bis ca. 700°C bei 10-5 mbar
  • Ergebnisdokumentation in digitaler Form und Bereitstellung im Intranet

Geräte und spezielle Software

  • Anlagen für die Probenpräparation
    Kohlebedampfungsanlagen CED020 (Fadenverdampfer) und Polaron E5050 (Faden-/Stiftverdampfer, Dreh-/Pendeltisch)
    Sputterbeschichtungsanlage SCD050 (Au, Pt, Cu, Schwingquarz-Schichtdickenmessung)
    Universelle Beschichtungsanlage MED020 (Turbopumpe, Cr, Ni, Pt, Au, Cu und C, Schwingquarz-Schichtdickenmessung, Drehtisch)
  • Analytische Rasterelektronenmikroskope
    Zeiss "Ultra55" (FEG-HV-Höchstauflösungsgerät) mit SE-/enhancedIL-/InLensRE-/Robinson-RE/Halbleiter-RE/CL(panchrom.) Detektoren und Si(Li)-Röntgendetektor, motorisierter kartesischer 5-Achsen Probentisch
    FEI "Phenom" (einfaches Tischgerät mit CeB6-Kathode ohne EDX-Spektrometer für Abbildung 200-20000x bei 5kV und Vorvakuum in der Probenkammer)
  • Spezielle Software
    Steuerprogramm SmartSEM für digitale Rastermikroskope der Zeiss NTS GmbH
    INCAEnergy400, INCAWave und INCACrystal für Röntgenspektralanalyse und Mikrobeugungszusatz
    MTools 3.2 und IDFix 3.0 für die quantitative Auswertung von energiedispersiven Röntgenspektren
    Bilddatenbank analySIS FIVE (Ausbaustufe Docu)

Röntgendiffraktometrie (XRD)

Leistungen und Kompetenzen

Mikro-/Nanostrukturdiagnostik: Röntgendiffraktometrie (XRD)

  • Qualitative/quantitative Phasenanalyse an polykristallinen Werkstoffen ( Entflechtung von überlagerten Interferenzdiagrammen komplexer Phasengemische, kristalline Phasen, röntgenamorphe Anteile)
  • Phasenidentifizierung durch Search-Match mit der ICDD-Datenbank (PDF-2 Release 2010)
  • Bestimmung und Verbesserung von Gitterparametern
  • Verfeinerung von Kristallstrukturen mittels Rietveld-Analyse
  • Ermittlung von Kristallitgrössen und Mikroeigenspannungen
  • in-situ Röntgenbeugung bei tiefen und hohen Temperaturen (T = 80...1700 K) in unterschiedlichen Atmosphären (oxidierend, reduzierend, inert, Vakuum bis 10-5 mbar)
  • Bestimmung von (lokalen) Resteigenspannungen in Oberflächen und Schichten (sin2(Psi)-Verfahren in Omega- und Psi-Geometrie), Spannungsmapping mit ca. 1 mm2 Ortsauflösung
  • Orientierungsbestimmung, Texturanalyse
  • Untersuchungen an dünnen Schichten und Beschichtungen
  • Ergebnisdokumentation in digitaler Form und Bereitstellung im Intranet

Geräte und spezielle Software

  • Theta-2Theta Diffraktometer mit 66fach Probenwechsler (Bruker-AXS / D4 Endeavor)
    Proben-Drehtisch, automatische Divergenz-/Streublende, diverse Spaltblenden, Sollerblenden 2.5° und 4°, automatischer Empfangsspaltwechsler, Graphit-Monochromator, NaJ-Szintillationszähler, keramische 2 kW Cu-Langfeinfokusröhre
  • Universelles Theta-Theta Diffraktometer für Materialuntersuchungen (Bruker-AXS / D8 Advance Serie 2)
    Horizontaler Proben-Drehtisch, Röntgenspiegel, Polykapillar-Halblinse, automatische Divergenz-/Streublende, diverse Spalt- und Lochblenden, Sollerblenden 2.5° und 4°, Parallelplatten-Kollimatoren 0.12° und 0.18°, energiedispersiver SolX-Detektor, NaJ-Szintillationszähler, keramische 2 kW Cu-Langfeinfokusröhre
  • Universelles Diffraktometer für Materialuntersuchungen (Panalytical / X'Pert MRD)Offene Eulerwiege mit 4-Achsen-Tisch, Röntgenspiegel, Polykapillar-Halblinse, 4xGe(220)-Channelcut Monochromator, Kreuzschlitzblende, automatische Spaltblenden, Sollerspalte 0.04 rad, Parallelplatten-Kollimator 0.27°, Sekundärmonochromatoren, Cu-/Cr-Keramikröhren 2kW
  • Theta-2Theta Diffraktometer (Siemens / D5000)
    Hochtemperaturzusatz HDK S1 bis ca. 1500°C, Tieftemperaturzusatz TTK10 bis ca. -180°C, fokussierender Sekundärmonochromator für Cu-K Strahlung, Cu-Keramikröhre 2kW, automatische Divergenz-/Streublende, gerader ortsempfindlicher Detektor
  • Spezielle Software
    Powder Diffraction File (PDF-2, Release 2010)
    Crystallography Open Database (COD, 89715 berechnete Patterns in 01/2010)
    Inorganic Crystal Structure Database (ICSD, online)
    X'Pert Suite (Data Collector 2.0, HighScorePlus 3.0), StressPlus, Texture
    DiffracPlus Evaluation Package V14 (Eva,, Search/Match, DQuant, ...)
    Diffrac-AT 3.3B (Eva, Profile, Search/Match)
    Total Pattern Analysis Solution Software (Topas 4.2)

Internes

Die Arbeitsgruppe "Mikro-/Nanostrukturdiagnostik" stellt ihren Auftraggebern ein umfangreiches, zweisprachiges WWW-Angebot im Intranet des Forschungszentrums zur Verfügung. Darin finden Sie

  • physikalische Grundlagen und Einzelheiten zu den Methoden
  • technische Details über die Geräte und Einzelheiten über die benutzte Software
  • Dateistrukturen/-formate der digitalen Ergebnisse und Organisation der Dateiablage
  • Links zu Servern mit Untersuchungsergebnissen und nützlicher Freeware.

Zu diesem Intranet-Angebot gelangen Sie bei Aufruf des untenstehenden Links im Internet Explorer.

Bitte haben Sie Verständnis, dass diese internen Informationen und Hilfsmittel nur von Rechnern der Institute IEK1 und IEK2 aus erreichbar sind. Bei berechtigtem Interesse räumen wir nach Rücksprache unseren auswärtigen Kunden gern zeitweilige Zugriffsrechte ein.


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