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Institut für Energie- und Klimaforschung

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Sinterung mit überlagertem Druck bzw. überlagertem elektrischen Feld

Tabelle 1 fasst die im Team vorhanden Sintertechnologien zusammen, die für die Verdichtung von Hochleistungswerkstoffen eingesetzt werden. Ein genereller Forschungsschwerpunkt ist die detaillierte Untersuchung des Sinterverhaltens und die Kontrolle des resultierenden Werkstoffgefüges. Im Folgenden werden die vorhandenen Sintertechnologien im Detail vorgestellt:

Heißpressen (Hot pressing HP): Das Verfahren ermöglicht die Verdichtung schlecht sinternder Werkstoffe durch Kombination einer hohen Sintertemperatur (bis 1600°C) und der Überlagerung eines axialen Drucks (Presskraft bis 100 kN). Die Verdichtung des Pulvers erfolgt in der Regel in Graphit-Werkzeugen (alternative Werkstoff wie z.B. Al2O3 sind ebenfalls möglich) in einer Kammer mit kontrollierter Sinteratmosphäre.

Feldunterstütztes Sintern (Field assisted sintering technology FAST/Spark plasma sintering SPS): Der FAST-Prozess ist eine relative neue Sintertechnologie, die hohe Sintertemperaturen (mit Graphitwerkzeugen bis 2200°C) bei gleichzeitiger Überlagerung eines axialen Drucks (Presskraft bis 50 kN) zulässt. Die Erhitzung des Bauteils erfolgt über einen gepulsten Gleichstrom, der durch die elektrisch leitfähige Pressform (Graphit, Stahl, Kompositwerkstoffe) fließt, in der sich das zu verdichtende Pulver befindet. Dieser einzigartige Prozess zeichnet sich durch extrem hohe Aufheizraten (bis 300 K/min) aus und ermöglicht die nahezu vollständige Verdichtung von Pulvern nach Haltezeiten von wenigen Sekunden (Metalle) bis Minuten (Keramik). Ein spezifischer Vorteil dieser Technologie ist die Vermeidung des Kornwachstums beim Sintern, so dass auch nanoskalige Gefüge reproduzierbar hergestellt werden können.

Seit 2018 steht am Institut eine weitere, speziell ausgestattete Anlage zum feldunterstützten Sintern zur Verfügung, die neben dem konventionellen FAST/SPS-Prozess auch die Option der Hybrid-Sinterung sowie der Flash-Sinterung bietet. Die maximale Presskraft der Anlage beträgt 250 kN, der maximale Probendurchmesser liegt bei 100 mm. Die maximale Sintertemperatur im FAST/SPS-Modus liegt bei 2200°C. Für die Hybrid-Anwendung (FAST/SPS mit Zusatzheizung) kann in die Anlage ein Induktionsheizer bzw. ein MoSi2-Heizer eingebaut werden, die bis 1.500°C heizen können. Bei abgeschalteter FAST/SPS-Stromversorgung kann die Anlage auch als konventionelle Heißpresse betrieben werden. Eine weitere Option ist der Betrieb im Flash-Sinter Modus. Hierfür steht eine externe Spannungsquelle bis 1.000 V zur Verfügung.

Sinterschmieden (Sinterforging SF): Die am Institut vorhandene Anlage ist ein Eigenbau, der die Konsolidierung von Pulverpresslingen an Luft unter gleichzeitig aufgebrachtem Druck, Temperatur und elektrischem Feld ermöglicht. Die Überlagerung des elektrischen Felds bei der Sinterung initiiert einen Effekt, der unter dem Begriff „Flash Sintering“ bekannt ist. Wesentliches Kennzeichen dieses Effekts ist die nahezu vollständige Verdichtung von Werkstoffen (in erster LInie Keramiken) in wenigen Sekunden. Die hierzu benötigten elektrischen Felder variieren je nach Sintertemperatur zwischen 0 und 2000 V/cm.

Aktuelle Anwendungen: Die obengenannten Sintertechnologien werden im Team für eine Reihe von Werkstoffsystemen angewandt. Hierzu zählen Hochleistungskeramiken (Y2O3, YSZ, Al2O3 und SiC), keramische Komposite (ZrB2/SiC, 8YSZ/CNTs), transparente Keramiken (YSZ und MgAl2O4), neue Werkstoffe (MAX-Phasen wie z.B. Ti3SiC2, Cr2AlC), Sauerstofftransport-Membrane (BSCF/LSCF) oder Elektrodenwerkstoffe für elektrochemische Energiewandler (LLZ und CGO). Aufbauend auf dem Knowhow des Teams kann das Gefüge der genannten Werkstoffe gezielt eingestellt werden, woraus definierte elektrische, thermische und/oder tribologische Eigenschaften resultieren.


Tabelle 1: Betriebsparameter der Sinteranlagen im Team “Partikelbasierte Formgebung und Sinterung
Heißpressen
(HP)
Feldunterstütztes Sintern (FAST/SPS)Hybrid-SinteranlageSinterschmieden (SF)
Max. Temperatur1600 °C2200 °C

FAST/SPS bis
2200 °C
Option 1 Zusatzheizung bis 1500°C
Option 2

Flash-Modus 1.000 V

1500 °C
Max. Heizrate20 °C/min300 °C/min100 °C/min20 °C/min
Druck/
Presskraft
uniaxial
(100 kN)
uniaxial
(50 kN)
uniaxial
(250 kN)
Keiner
AtmosphäreVakuum, Ar, Ar/H2, N2Vakuum, Ar, N2
Ar/H2, techn. Luft
Vakuum, Ar, N2, Ar/H2, techn. LuftLuft
Probenab-messungenScheiben
(D = 30mm)
Scheiben
(D = 30mm)
Scheiben
(D = 100mm)
Zylinder
(D = 20mm)

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