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Institut für Energie- und Klimaforschung

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Thermomechanische Charakterisierung emissionreduzierter Feuerfestwerkstoffe (Bereich: Prüftechnik)

E. Skiera, J. Linke, J. Malzbender, C. Thomser, R. Steinbrech

Ziel des DFG SPP “FIRE” ist die Entwicklung neuer, kohlenstoff-armer bzw. kohlenstoff-freier Feuerfestmaterialien. Im Rahmen dieses Projekts konzentriert sich die Arbeit auf die thermomechanische Charakterisierung neu entwickelter Feuerfestmaterialien, die in anderen Teilprojekten entwickelt wurden. Sowohl Untersuchungen zu den Mechanismen des Risswachstums und des Risswiderstands als auch Thermoschockexperimente werden durchgeführt. Konventionelle Materialien werden im Abkühlthermoschock mit Kühlung in Luft oder Wasser getestet. In diesem Projekt bietet der Einsatz der Elektronenstrahltestanlagen, die sich in der Fusionsforschung bewährt haben, eine innovative Methode für Aufheizthermoschocks. Darüber hinaus sollen die Ergebnisse mit anwendungsorientierten Thermoschocktests (Eintauchen von Feuerfestmaterial in eine Metallschmelze, Durchführung an der RWTH Aachen) verglichen werden.


Charakterisierung des Risswachstums mit dem Keilspalttest

Vergleich der Visualisierung der Rissausbreitung im Digitalbild (links) und im Korrelationsbild (rechts) anhand einer AZT Probe.Bild 1: Vergleich der Visualisierung der Rissausbreitung im Digitalbild (links) und im Korrelationsbild (rechts) anhand einer AZT Probe.

Kontrollierte Rissausbreitungsexperimente wurden an vorgekerbten Proben (Würfel, 20 mm Kantenlänge) mit dem Keilspaltversuch durchgeführt. Das Risswachstum wurde in-situ im Lichtmikroskop (LM) und im Elektronenmikroskop (REM) an einer polierten Oberfläche beobachtet. Der Rissfortschritt wurde kontinuierlich mit Hilfe von Digitalaufnahmen dokumentiert (siehe Bild 1). Speziell entwickelte Bildkorrelationsprogramme unterstützten die Visualisierung des (siehe Bild 1). Aus den gemessenen Daten konnten Thermoschockparameter bestimmt werden. Zwei an der TU Freiberg entwickelte Feuerfestmaterialien, zum einen ein fast reines Aluminiumoxid (99% Al2O3), und ein Aluminiumoxid mit Zusätzen von Titanoxid und Zirkonoxid (AZT: 95% Al2O3, 2.5% TiO2, 2.5% ZrO2), sind untersucht worden. Beide Materialien sind bei 1600°C gesintert worden und haben eine maximale Korngröße von 1 mm. In Aluminiumoxid verläuft der Risspfad nahezu gerade, wohingegen er in AZT abknickt und Verzweigungen zeigt (siehe Bild 1). Vorläufige Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Thermoschockresistenz von AZT im Vergleich zum fast reinen Aluminiumoxid höher ist, was durch weitere, laufende Versuche bestätigt werden muss.


Thermoschocktests mit Elektronenstrahltestanlagen

 Elektronenstrahlanlage Judith 2 (links) und eine AZT Probe, die Risse nach dem Test aufweist (rechts).Bild 2: Elektronenstrahlanlage Judith 2 (links) und eine AZT Probe, die Risse nach dem Test aufweist (rechts).

Die Elektronenstrahltestanlage JUDITH 2 (Juelich Divertor Test Facility in Hot Cells) wurde für Thermoschockexperimente verwendet (siehe Bild 2). Sowohl einzelne als auch zyklische Thermoschockexperimente wurden durchgeführt. Zum Vergleich mit den kohlenstoff-freien Keramiken wurde auch das Verhalten einer MgO-C Keramik mit einem Kohlenstofgehalt von 10% untersucht. In Abhängigkeit der Leistungsdichte wurde bei MgO-C thermisch bedingte Oberflächenerosion beobachtet.
Die ersten Thermoschockexperimente für kohlenstoff-freie Materialien zeigten eine Aufladung der Proben, die zur Ablenkung der Elektronenstrahls führte. Nachdem die Probenpräparation erfolgreich angepasst worden war, wurden Experimente mit verschiedenen Parametern durchgeführt. Eine Fläche 4 cm² wurde auf Temperaturen von mehr als 1600 °C mit einer Absorbierten Leistungsdichte von ungefähr 38 MW/m² erhitzt. Für Pulslängen von 15 ms zeigte das AZT Material keine Schädigung bei einem Einzelthermoschock. Für einen zyklischen Thermoschocktest kam es nach etwa 10 Thermoschocks zur Bildung von Rissen (siehe Bild 2).


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