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Institut für Energie- und Klimaforschung

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Thermomechanische Charakterisierung neu entwickelter Feuerfestwerkstoffe

Entwicklung neuer, kohlenstoffarmer bzw. kohlenstoff-freier Feuerfestmaterialien

Ziel des DFG SPP “FIRE” ist die Entwicklung neuer, kohlenstoff-armer bzw. kohlenstoff-freier Feuerfestmaterialien. Im Rahmen dieses Projekts konzentriert sich die Arbeit auf die thermomechanische Charakterisierung neu entwickelter Feuerfestmaterialien, die in anderen Teilprojekten entwickelt wurden. Sowohl Untersuchungen zu den Mechanismen des Risswachstums und des Risswiderstands als auch Thermoschockexperimente werden durchgeführt. Konventionelle Materialien werden im Abkühlthermoschock mit Kühlung in Luft oder Wasser getestet. In diesem Projekt bietet der Einsatz der Elektronenstrahltestanlagen, die sich in der Fusionsforschung bewährt haben, eine innovative Methode für Aufheizthermoschocks. Darüber hinaus sollen die Ergebnisse mit anwendungsorientierten Thermoschocktests (Eintauchen von Feuerfestmaterial in eine Metallschmelze, Durchführung an der RWTH Aachen) verglichen werden.

Vergleich der Visualisierung der Rissausbreitung im Digitalbild (links) und im Korrelationsbild (rechts) anhand einer AZT ProbeBild 1: Vergleich der Visualisierung der Rissausbreitung im Digitalbild (links) und im Korrelationsbild (rechts) anhand einer AZT Probe

Charakterisierung des Risswachstums mit dem Keilspalttest

Kontrollierte Rissausbreitungsexperimente wurden an vorgekerbten Proben (Würfel, 20 mm Kantenlänge) mit dem Keilspaltversuch durchgeführt. Das Risswachstum wurde in-situ im Lichtmikroskop (LM) und im Elektronenmikroskop (REM) an einer polierten Oberfläche beobachtet. Der Rissfortschritt wurde kontinuierlich mit Hilfe von Digitalaufnahmen dokumentiert (siehe Bild 1). Speziell entwickelte Bildkorrelationsprogramme unterstützten die Visualisierung des (siehe Bild 1). Aus den gemessenen Daten konnten Thermoschockparameter bestimmt werden. Zwei an der TU Freiberg entwickelte Feuerfestmaterialien, zum einen ein fast reines Aluminiumoxid (99% Al2O3), und ein Aluminiumoxid mit Zusätzen von Titanoxid und Zirkonoxid (AZT: 95% Al2O3, 2.5% TiO2, 2.5% ZrO2), sind untersucht worden. Beide Materialien sind bei 1600°C gesintert worden und haben eine maximale Korngröße von 1 mm. In Aluminiumoxid verläuft der Risspfad nahezu gerade, wohingegen er in AZT abknickt und Verzweigungen zeigt (siehe Bild 1). Ein Vergleich der Thermoschockparameter offenbart eine höhere Thermoschockbeständigkeit der AZT-Werkstoffe im Vergleich mit den reinen Aluminiumoxid Werkstoffen bei Raumtemperatur. Um das Rissausbreitungsverhalten auch im Anwendungsfall zu verstehen wird eine Implementierung des Versuches bei hohen Tempertaturen (bis zu 1000 °C) angestrebt. Erste Ergebnisse zeigen, dass es möglich ist auch bei hohen Temperaturen Last-Verschiebungskurven mit guter Qualität aufzunehmen. Nächste Arbeitsschritte sind die Bestimmung zuverlässiger mechanischer Kennwerte bei hohen Temperaturen, die eine weitere Auswertung der Daten ermöglichen.

Thermoschocktests mit Elektronenstrahltestanlagen

Entwicklung des Erosionskraters in Abhängigkeit der ThermoschockdauerBild 2: Entwicklung des Erosionskraters in Abhängigkeit der Thermoschockdauer.

Die Elektronenstrahltestanlage JUDITH 2 (Juelich Divertor Test Facility in Hot Cells) wurde für Thermoschockexperimente verwendet (siehe Bild 2). Sowohl einzelne als auch zyklische Thermoschockexperimente wurden durchgeführt. Es wurden MgO-C Keramiken mit unterschiedlichen Kohlenstoffgehalten untersucht. Dabei wird eine Fläche von 4 cm² mit einer Leistungsdichte von 42 MW/m² belastet.
Als Hauptschädigungsmechanismus wurde thermisch bedingte Oberflächenerosion beobachtet. Diese ist abhängig von der Anzahl und Länge der Thermoschocks (siehe Bild 2). Zusätzlich konnte eine Abhängigkeit von Masseverlust und Kohlenstoffgehalt der Proben festgestellt werden. Proben mit niedrigerem Kohlenstoffgehalt zeigen bei gleicher Belastung einen höheren Masseverlust (schlechtere Thermoschockbeständigkeit). Je niedriger der Kohlenstoffanteil des MgO-C, desto geringer ist auch die thermische Leitfähigkeit. Daraus resultieren höhere Temperaturgradienten mit sinkendem Kohlenstoffgehalt, wodurch die thermisch induzierten Spannungen ansteigen und eine stärkere Schädigung des Materials verursachen.


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