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Institut für Energie- und Klimaforschung

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Physikalische Analysemethoden

Thermogravimetrische Analyse, differenziell abtastende Kaloriemetrie, Zugprüfmaschine, Porosimeter

Zur Bestimmung des Zersetzungsverhaltens der MEA-Materialien kommt hauptsächlich die thermogravimetrische Analyse (TG bzw. TGA) zum Einsatz. So können die Materialien von Raumtemperatur bis zu 1.000 °C in verschie­densten Atmosphären thermisch belastet wer­den. Die Ergebnisse dieser Mes­sungen sollen zu detaillierten Aussagen über aufgenommene Wassermengen und Zersetzungsabläufe führen.

Ergänzend hierzu kann die differenziell ab­tastende Kalorimentrie (DSC) mit Leistungs­kom­pen­sation angewandt werden. Die An­lage erlaubt im Temperaturbereich zwischen -130 °C und 600 °C bei Heizraten von bis zu 500 K/min Phasenänderungen wie Glasüber­gangstem­pe­ratur oder Kristallisations­punkt aufgrund deren Wärmetönung unter praxisrelevanten Bedingungen zu ermitteln.

Passend hierzu können die Materialien für die Messungen in einem Klimaschrank unter verschiedensten klimatischen Bedingungen konditioniert werden. Dabei kann ein Temperaturbereich von -40 °C bis +180 °C bei gleichzeitiger Feuchtekontrolle mit Taupunkt zwischen -12 °C und +70 °C respektive 10 % und 98 % relativer Feuchte eingestellt werden. Für die Ermittlung von Alterungseffekten an MEA-Komponeneten erlaubt der Klimaschrank eine Probenkonditionierung für Messungen unter realistischen Bedingungen in Bezug auf Temperatur und Wassergehalt.

Zur Ermittlung der mechanischen Eigenschaften von MEA-Komponenten steht eine Zugprüf­maschine mit maximal 5 kN Zugkraft und einer Kraftauflösung zu 15 µN zur Verfügung, welche mit einer Klimakammer ausgestattet ist. Die Besonderheit dieser Anlage besteht darin, dass für die Messungen die Feuchte mit Taupunkttemperaturen bis 65 °C einstellbar sind und die Proben zwischen Raumtemperatur und +160 °C geprüft werden können. Die zu ermittelnden Kenngrößen sind Zugfestigkeit, Steifigkeit und Kriechen unter realitätsnahen Bedingungen.

Standard-Porosimeter

Zur Aufklärung der Porenverteilung von gaspermeablen Materialien wie der Gasdiffusionsschicht steht ein Standard-Porosimeter zur Verfügung, das unter Anwendung der Volfkovich-Methode  arbeitet. Im Gegensatz zur konventionellen Quecksilberporosimetrie arbeitet dieses Gerät mit Flüssigkeiten wie Oktan oder Wasser. Damit können einmal verwendete Proben immer wieder nachgemessen werden. Zudem kommt diese Methode im Gegensatz zur Hg-Porosimetrie zur Bestimmung kleinster Poren ohne hohe Drücke aus, wodurch die Porenstruktur der untersuchten Materialien während der Messung kaum beeinflusst wird. Die vollautomatisch bestimmbaren Porendurch­messer reichen hierbei von Makroporen mit mehreren hundert Mikrometer Durchmesser bis zu Nanoporen im Bereich weniger Nanometer.

 

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