Ionenchromatographie (IC)

Methodenbeschreibung

Die Ionenchromatographie ist eine Analysenmethode für ionische Spezies. Hierzu nutzt man die Eigenschaft der Ionen, an polaren festen Adsorbentien je nach Art und Größe verschieden stark gebunden zu werden. Die Adsorbentien sind entweder Ionenaustauscher niedriger Kapazität (HPIC = High Performance Ion Chromatography), total sulfonierte Kationenaustauscher hoher Kapazität (HPICE = High Performance Ion Chromatography Exclusion) oder neutrale Harze, die mit einer mobilen Trennphase versehen sind (MPIC = Mobile Phase Ion Chromatography). Die Probelösung wird mit hohem Druck (ca. 9 Mpa) über die Chromatographiesäule geleitet. Je nach Austauscher können so Anionen, Kationen oder Ionenpaare adsorbiert werden. Für die Elution der Ionen verwendet man unterschiedliche Elektrolyte, wobei die Retentionszeiten der einzelnen Ionen durch deren Affinität zur stationären Phase bestimmt werden. Eine Suppressorsäule reduziert die hohe Hintergrundleitfähigkeit des Eluenten. Der Nachweis der Ionen erfolgt über Leitfähigkeit oder Lichtabsorbtion im sichtbaren oder ultravioletten Bereich.

Merkmale der IC

  • Schnelle simultane Multianionenbestimmung in wässrigen Lösungen (keine Homogenitätsprobleme) im Spurenbereich;
  • Analysenzeiten von in der Regel einigen Minuten je Probe; für Festkörperproben muss eine zeitlich oft aufwendige Probenvorbereitung berücksichtigt werden;
  • Hohe Richtigkeit und Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse bei Verwendung von Standardlösungen zur Kalibrierung des Analyseverfahrens (RSD: 3-10 %);
  • Die instrumentelle Nachweisgrenze liegt für die meisten Ionen zwischen 0,02 und 0,1 µg ml-1 .

Probenvorbereitung

für die verschiedensten Festkörperproben, organische Proben, Biomassen:

  • alkalische Extraktion (Soda-Auszug)
  • alkalischer Schmelzaufschluss
  • AQF-100 - Verbrennungssystem für die Halogen-Analytik (A1 envirotech).

Apparative Ausstattung

  • Ionenchromatographiesystem Dionex ICS 3000 SP mit Leitfähigkeitsdetektor ICS 3000 DC, UV-VIS-Detektor AD 25, Probenwechsler AS und Steuer-Auswerte-Software Chromeleon 6.80
  • Ionenchromatographiesystem Dionex DX500 mit Gradientenpumpe GP40 und elektrochemischem Detektor ED40, UV-VIS-Detektor AD20, Probenwechsler AS 40 und Steuer-Auswerte-Software Chromeleon 6.80

Analysenbeispiele zur IC

  • Analytik an Fluss-, See-, Grund- und Abwasserproben;
  • 2,6-Difluorbenzoesäure-, Bromid- und Chlorid-Bestimmung in Wässern aus FELS-Projekt;
  • Bromid-Bestimmung (große Serien Quasi-Monitoring) in Grundwässern;
  • Elektolytlösungen der PEM-Brennstoffzelle.
letzte Änderung 20.11.2008 | | Ausdrucken