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Zentralinstitut für Engineering, Elektronik und Analytik (ZEA)
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Fourier Transformations - Ionen Cyclotron Resonanz-Massenspektrometrie (FT-ICR-MS)

Methodenbeschreibung

Die Fourier-Transformations-Massenspektrometrie (FTMS) ist eine spezielle massenspektrometrische Technik, die auf dem Prinzip der Ionen Cyclotron Resonanz (ICR) basiert. Im Allgemeinen extern generierte Ionen werden dabei in einer Cyclotron-Zelle, die sich ihrerseits in einem starken Magnetfeld befindet, gespeichert. Durch das Magnetfeld werden die Ionen auf Kreisbahnen gezwungen, deren Frequenzen nur vom Masse/Ladungsverhältnis und der (konstanten) Magnetfeldstärke abhängen. Die Detektion erfolgt im Gegensatz zu anderen MS-Systemen nicht direkt, sondern nach erfolgter Anregung der Ionen durch die Aufnahme des sogenannten Image Current. Da Frequenzen derzeit mit höherer Genauigkeit bestimmt werden können als jeder andere physikalische Parameter, bieten diese Systeme sehr hohe Auflösungen und Massegenauigkeiten. Zur parallelen Messung von Ionen unterschiedlichen Masse/Ladungsverhältnisses wird die Fourier Transformation genutzt, die das resultierende komplexe Signal von einer zeit- in eine frequenzabhängige Funktion umrechnet, aus der letztendlich das Massenspektrum generiert wird.

Apparative Ausstattung

Das LTQ FT Ultra der Fa. Thermo Fisher ist ein Hybrid-Massenspektrometer aus einer vorgelagerten, linearen Ionenfalle (LTQ) und dem eigentlichen FT-ICR-MS. Zur weiteren Vortrennung komplexer Gemische ist die Kopplung mit einer HPLC möglich (Agilent 1200).

Zur Ionisierung stehen die API-Techniken Elektrospray (ESI) und Atmosphärendruck-Chemische Ionisation (APCI), mit der NanoMate (Fa. Advion) eine on/off-line Nano-ESI zur Verfügung.

API-Techniken generieren aus Molekülen geladene (unfragmentierte) Pseudo-Molekül-Ionen. Zur Strukturaufklärung (über die genaue Masse hinaus) werden häufig Fragmentierungen benötigt. Unser System bietet sowohl in der vorgelagerten linearen Ionenfalle die klassische Kollisions-induzierte Dissoziation (CID) als auch Fragmentierungsmöglichkeiten direkt in der ICR-Zelle (Anregung von Gerüstschwingungen mittels IR-Laser: IRMPD und/oder Anlagerung thermischer Elektronen an mehrfachgeladene Ionen: ECD).

Analysenbeispiele

  • Strukturaufklärung unbekannter Organika (Signalstoffe, Metabolite, Produkte aus chemischen (Neben)-Reaktionen etc.)
  • Charakterisierung des organischen Kohlenstoffs in Böden und Sedimenten mit Schwerpunkt Huminstoffe
  • Charakterisierung und Sequenzierung von synthetischen und natürlichen Peptiden und Proteinen (in Planung)

Ansprechpartner

Frau Dr. B. Santiago Schübel Tel.: 02461-61 4951


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