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Zentralinstitut für Engineering, Elektronik und Analytik (ZEA)
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Laserablations-Massenspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaionenquelle (LA-ICP-MS)

Methodenbeschreibung

Die LA-ICP-MS ist eine empfindliche Analysenmethode zur schnellen Multielementbestimmung im Spuren- und Ultraspurenbereich an geologischen, keramischen und radioaktiven festen Probenmaterialien und technischen Produkten. Das zu untersuchende Probenmaterial wird mittels einer fokussierten Laserstrahlung in einem Laserplasma verdampft und mit Argon in die induktiv gekoppelte Plasmaionenquelle eines ICP-MS transportiert. Die positiv geladenen Ionen werden aus dem induktiv gekoppelten Plasma über ein Interface in das Hochvakuum des Massenspektrometers extrahiert und in dem massenspektrometrischen Trennsystem nach ihrem Masse-/ Ladungsverhältnis und Energie-/ Ladungsverhältnis getrennt und mit einem Sekundär-Elektronenvervielfacher (SEV) detektiert. Mittels doppelfokussierender Sektorfeld-ICP-MS können isobare Interferenzen von störenden Molekül- und Atomionen des Analytes aufgetrennt werden. (z.B. 56Fe+ und 40Ar16O+), die Anwendung der Stoßzelle in der ICP-MS erlaubt die Dissoziation störender Molekülionen.

Merkmale der LA-ICP-MS

  • Simultane Konzentrationsbestimmung aller chemischer Elemente (außer Edelgase) im Konzentrationsbereich 100 % bis sub-ng g-1;
  • direkte Bulk-, Spuren- und Ultraspurenanalyse an Metallen, Legierungen, Halbleitern und vorzugsweise an Keramiken und Isolatoren (Nachweisgrenzen: » 1 ng g-1) ohne Probenvorbereitung ;
  • Isotopenanalyse an Proben natürlicher Isotopenzusammensetzung und angereicherten stabilen Tracern;
  • Isotopenverdünnungsanalyse unter Verwendung stabiler Tracer zur Verbesserung der Richtigkeit und Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse;
  • Elementanalyse dicker Schichten (>1µm); Mikrobereichsanalyse;
  • Die Quantifizierung erfolgt über Referenzmaterialien ähnlicher Matrixzusammensetzung unter Benutzung von relativen Elementempfindlichkeitsfaktoren, Reproduzierbarkeit der Ergebnisse: 10-20 %; wenn keine geeigneten Standardproben zur Verfügung stehen, werden die Analysenergebnisse mit Fehlerfaktor 2-3 angegeben.
  • Als Proben eignen sich kompakte Festkörper; Pulverproben werden zu Targets (10 mm x 10 mm x 3 mm) gepresst.

Analysenbeispiele

  • Gewebeproben (z.B. Hirnschnitte) BrainMet
  • direkte Spuren- und Ultraspurenanalyse an Metallen, Halbleitern und Keramiken (z.B. SiC, WC, BC4, BN, ZrO2, Al2O3, HTSL) , Ultraspurenanalyse von langlebigen Radionukliden in radioaktiven Abfällen (z.B. Beton), Reinstgraphit, Reinstmetallen (Cu, Pt, Pd, Ag, Au).

Ansprechpartner:

Herr Dr. V. Nischwitz Tel.: 02461-61 1673 

Frau H. Lippert Tel.: 02461-61 5892


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