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Zentralinstitut für Engineering, Elektronik und Analytik (ZEA)
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Atomsonde (3D-atomprobe)

Metodenbeschreibung:

APT ist eine Methode zur quantitativen dreidimensionalen Elementanalyse von Festkörperproben auf der atomaren Skala. Das Verfahren nutzt das Phänomen der Feldemission, wobei die Atomen nacheinander ionisiert, von der Oberfläche einer nadelförmigen Probe entfernt und weiter in Richtung des positionssensitiven Detektors beschleunigt werden. Das erforderliche elektrische Feld wird durch die Kombination von Basisspannung mit Spannungs- oder Nanosekunden-Laserimpulsen aufgebaut, wodurch eine Charakterisierung von Materialien in breitem Leitfähigkeitsbereich (Metalle bis Isolatoren) ermöglicht wird. Die Trefferpositionen am Detektor und Flugzeiten von Ionen werden in Softwarerekonstruktionsalgorithmen verwenden, um die 3D-Elementverteilung innerhalb der Probe mit Sub-Nanometergenauigkeit festzustellen.

Ausstattung:

LEAP 4000X HR, Cameca Scientific Instruments (Madison, WI, USA).

Leistungsfähigkeiten:

Ein typisches Sichtfeld ist etwa 100 × 100 nm mit einer Analysentiefe von wenigen hundert Nanometern. Das entsprechende Analysevolumen enthält von wenigen Millionen bis zum wenigen Hunderten Millionen von Atomen.
Die räumliche Auflösung erreicht 0.2 nm, in der Tiefe bis zu 0.1 nm. Das Massenauflösungsvermögen ist m/m > 1000.
Elementempfindlichkeit bis zu 10 ppm mit gleicher Empfindlichkeit für alle Elemente des Periodensystems (Quantifizierung von Wasserstoff ist eine Herausforderung aufgrund technischer Einschränkungen). Keine Standardreferenzproben erforderlich.
Die Kombination seiner Eigenschaften macht APT zu einer einzigartigen Methode insbesondere für (jedoch nicht beschränkt auf) die quantitative Analyse von elementarem Clustering und Segregation an vergrabenen Mikrostrukturelementen, wie z.B. Versetzungen und Korngrenzen.

Einschränkungen:

Materialien müssen bei der Analyse den Spannungen bis zu 1 GPa wegen des starken elektrostatischen Drucks standhalten. Einige "schwache" Materialien brechen vorzeitig und können daher nicht analysiert werden.
Proben für APT werden üblicherweise mit Focused Ion Beam hergestellt. Materialien müssen daher Ionenbeschuss mit Energien von mindestens einigen keV ohne inakzeptable strukturellen Veränderungen in Interessenbereich tolerieren. Schutzschichten können jedoch verwendet werden, um die ioneninduzierten Schäden auf ein Minimum zu reduzieren.
Die meisten organischen und insbesondere biologischen Materialien sind nicht für APT-Analyse geeignet, mit Ausnahme einiger besondere Materialklassen (z.B. Knochengewebe).
Trotz hoher räumlicher Auflösung kann normalerweise keine kristallographische Information von APT-Messungen erhalten werden, mit Ausnahme von hochgeordneten leitenden Materialien (z.B. intermetallische Verbindungen). Komplementäre Methoden wie TEM sollten zu diesem Zweck angewendet werden.

Ansprechpartner:

Herr Dr. U. Breuer Tel.: 02461-61 5364

Herr Dr. I. Povstugar Tel.: 02461-61-9582


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