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Zentralinstitut für Engineering, Elektronik und Analytik (ZEA)
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Massenspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaionenquelle (ICP-MS)

Methodenbeschreibung

Die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaionenquelle (ICP-MS) ist eine sehr empfindliche Analysenmethode der anorganischen Massenspektrometrie zur schnellen Multielementbestimmung im Spuren- und Ultraspurenbereich von Umweltproben, biologischen, medizinischen, geologischen und radioaktiven Probenmaterialien und technischen Produkten. Die in der Probenlösung enthaltenen chemischen Verbindungen werden in einem induktiv gekoppelten Plasma in die atomaren Bestandteile zerlegt und mit hohem Ionisierungsgrad (> 90% für die meisten chemischen Elemente) mit geringem Anteil an mehrfach positiv geladenen Ionen (1%) -ionisiert. Die positiv geladenen Ionen werden aus dem induktiv gekoppelten Plasma über ein Interface in das Hochvakuum des Massenspektrometers extrahiert und in dem massenspektrometrischen Trennsystem nach ihrem Masse-/ Ladungsverhältnis und Energie-/ Ladungsverhältnis getrennt und mit einem Sekundär-Elektronenvervielfacher (SEV) detektiert. Mittels doppelfokussierender Sektorfeld-ICP-MS können isobare Interferenzen von störenden Molekül- und Atomionen des Analytes aufgetrennt werden. (z.B. 56Fe+ und 40Ar16O+).

Merkmale der ICP-MS

  • Schnelle quasisimultane Multielementbestimmung in wässrigen Lösungen (keine Homogenitätsprobleme) im Spuren- und Ultraspurenbereich;
  • Analysenzeiten von in der Regel wenigen Minuten je Probe; für Festkörperproben muss eine zeitlich oft aufwendige Probenvorbereitung (z.B. Aufschluss, Matrixtrennung) berücksichtigt werden;
  • Hohe Richtigkeit und Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse bei Verwendung von Standardlösungen zur Kalibrierung des Analyseverfahrens (RSD: 3-10%);
  • Die instrumentellen Nachweisgrenzen liegen für die meisten chemischen Elemente zwischen 0,001 und 0,1 ng/L.
  • Schnelle semiquantitative Übersichtsanalyse unbekannter Probenlösungen;
  • Möglichkeit der präzisen Isotopenverhältnisbestimmung und Isotopenverdünnungsanalyse.

Aufschlussmethoden

für die verschiedensten Festkörperproben, Öle, Teere, organische Proben, Biomassen:

  • Übliche Aufschlussmethoden mit hochreinen Säuren und Säuregemischen bei Normaldruck;
  • mikrowelleninduzierte Aufschlüsse in Säuregemischen;
  • Schmelzaufschlüsse.

Apparative Ausstattung

  • Doppelfokussierendes Sektorfeld-ICP-MS "ELEMENT" (Thermo, Bremen);
  • Quadrupol-ICP-MS "ELAN 6100" (Perkin Elmer, Sciex), automatischem Probensammpler (Mikrokonzentrischer Zerstäuber, Ultraschallzerstäuber, Laserablationssystem);
  • Quadrupol-ICP-MS Agilent 7500 ce mit Oktapolstoßzelle;
  • Kopplung mit einem Laserablationssystem zur Laserablations-ICP-MS (LA-ICP-MS) Þ direkte Festkörperanalytik

Analysenbeispiele zur ICP-MS

Ultraspurenanalyse an Wasserproben; (Reinstwasser, Fluss-, See-, Grund- und Abwasserproben); präzise Isotopenanalysen (Ca, Mg, K, U, Pu); Spuren- und Isotopenanalytik langlebiger Radionuklide; Mikro- und Spurenanalytik an biologischen und umweltrelevanten Materialien (Urin, Blut, Gewebeproben); Analytik geologischer Proben; Ultraspurenanalyse von Verunreinigungen auf Halbleiteroberflächen), Spuren- und Ultraspurenanalytik an reinen Festkörpern (z.B. Reinstmetalle, Legierungen, Halbleiter, Nichtleiter und Keramiken).

Ansprechpartner:

Frau Dr. J.S. Becker Tel.: 02461-61 2698

Frau H. Lippert Tel.: 02461-61 5892


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