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Zentralinstitut für Engineering, Elektronik und Analytik (ZEA)
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Anorganische Massenspektrometrie

Die Massenspektrometrie konnte im Verlauf ihrer etwa einhundertjährigen Entwicklung nicht nur zur Gewinnung wichtiger Erkenntnisse über den Aufbau der Atomkerne, die Isotopie der Elemente und der exakten Isotopenmassen beitragen, sondern sie hat sich auf dem Gebiet der anorganischen Analytik für high-tech Forschungsaufgaben und Routineanwendungen in den verschiedensten modernen Anwendungsfeldern (z.B. den Materialwissenschaften zur Charakterisierung hochreiner Metalle, Halbleiter und Isolatoren, der Mikroelektronik, Metallurgie, Geologie und Mineralogie, Umweltanalytik und Medizin) zu einer führenden analytischen Methode entwickelt.

Die anorganische Massenspektrometrie hat in dem vergangenen Jahrzehnt insbesondere durch die erweiterte Anwendung der Plasmaionisation eine beispielhafte Entwicklung erfahren, und somit sich zu einer universellen und leistungsfähigen Methode der Spuren-, Ultraspuren- und Präzisionsisotopenanalytik etabliert. Der Anwendungsbereich der Methoden der anorganischen Massenspektrometrie (SSMS, GDMS, LIMS, TIMS, RIMS, SIMS, SNMS, ICP-MS und LA-ICP-MS) umfaßt die Analyse an gasförmigen, flüssigen und festen Probenmaterialien.

So ist man heute in der Lage, an kleinsten Probenmengen (µl bis nl Probenvolumina) Ultraspurenanalysen bis in den sub-fg/ml-Konzentrationsbereich in wäßrigen Lösungen und Präzisionsisotopenanalysen mittels ICP-MS durchzuführen. Insbesondere on-line Kopplungstechniken (HPLC-ICP-MS, CE-ICP-MS) zur Trennung isobarer Interferenzen und zur Bestimmung von Elementspezies spielen in zunehmenden Maße ein wichtige Rolle. Die klassischen Methoden der direkten Festkörperanalyse werden durch leistungsfähige und schnelle Methoden zur Analyse an leitenden und nichtleitenden Festkörperproben, wie z.B. die LA-ICP-MS, ersetzt.

In den vergangenen Jahren hat eine bemerkenswerte Weiterentwicklung der anorganischen Massenspektrometrie stattgefunden, die sich vorwiegend auf dem Gebiet der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaionenquelle (ICP-MS) vollzogen hat. Altbewährte massenspektrometrische Methoden wie die Funkenquellen-Massenspektrometrie (SSMS), die Laserionisations-Massenspektrometrie (LIMS) und die Glimmentladungs-Massenspektrometrie (GDMS) sind entweder ganz für die Spurenanalytik an Festkörpern abgelöst worden, oder besetzen nur noch spezielle "Nischen" der anorganischen Massenspektrometrie. Eine solche Entwicklung ist auch auf dem Gebiet der präzisen Isotopenanalyse zu beobachten, wo die ICP-MS-Methoden (insbesondere Sektorfeldgeräte mit Mehrfachauffängern) eine Leistungsfähigkeit erreichen, die sonst nur mit Thermionisations-Massenspektrometrie (TIMS) mit Mehrfachauffängern erreicht wird. Heutzutage sind mittels Multikollektor-ICP-MS Isotopenanalysen an wäßrigen Lösungen mit Präzision von 0.002 % und besser möglich.

Als einen der wesentlichen Vorteile der ICP-MS muß deren einfache Kopplungsfähigkeit mit den unterschiedlichsten Probeneinlaßsystemen und Trenn- und Anreicherungsmethoden für flüssige Proben angesehen werden, (z.B. mit HPLC und CE). Die damit erreichten Ergebnisse bezüglich hoher Selektivität, Empfindlichkeit und niedrigen Probenvolumina sind ebenso bemerkenswert wie die Erfolge der ICP-MS mit den neuentwickelten Probeneintragsystemen (verschiedenste hocheffiziente Zerstäubersysteme für wäßrige Lösungen oder die Laserablation zur direkten Spuren- und Isotopenanalyse an Festkörperproben). Ein weiterer wesentlicher Schritt war die kommerzielle Einführung von ICP-MS-Geräten mit Gas-Stoßzellen zur teilweisen Verminderung oder Unterdrückung der Interferenzeffekte in den Massenspektren. Bereits im Jahre 1982/83 beschäftigten sich J.S. Becker und H.-J. Dietze mit den Grundlagen und der Anwendung von Stoßzellen zur Empfindlichkeitssteigerung in der anorganischen Massenspektrometrie. Seinerzeit wurde ein Gastarget für Umladungsprozesse in einem ultraempfindlichen Massenspektrometer mit Laserionenquelle eingesetzt.

In den modernen ICP-Massenspektrometern mit Stoßzelle führen gezielte chemische Reaktionen mit Stoßgasen zur Erhöhung der Transmission, demzufolge zur Erhöhung der Empfindlichkeit, zur Dissoziation von störenden Molekülionen und zur Senkung des Untergrundes. Allen diesen neuartigen Entwicklungen in der anorganischen Massenspektrometrie haben die Forschungs- und Entwicklungsstrategien des ZEA-3 als auch deren Anwendungen im Analysendienst des ZEA-3 für die Institute des Forschungszentrums Jülich entsprochen.

Ansprechpartner:

Frau Dr. J.S. Becker Tel.: 02461-61 2698


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