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Zentralinstitut für Engineering, Elektronik und Analytik (ZEA)
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Elementaranalyse für C, H, N, S und O (Mikroanalyse)

Methodenbeschreibung:

Das Analysengerät dient zur Bestimmung des Kohlenstoff-, Wasserstoff-, Stickstoff- und Schwefelgehalts in organischen Substanzen und einer Vielzahl von anorganischen Substanzen.

Analysenablauf im CHNS-Modus:

Die Probe wird in ein Verbrennungsrohr geschleust, wo sie durch eine direkte

Sauerstoffinjektion verbrannt wird. Die dabei entstehenden Verbrennungsprodukte CO2,H2O, NOx und SOx werden vom Trägergas Helium zunächst zum Wolframoxid, das sich im Verbrennungsrohr befindet, transportiert.

Das Wolframoxid dient als Katalysator, der zusätzlich Sauerstoff liefert und störende

Alkali- und Erdalkalimetalle bindet.

Im nächsten Schritt wird das Verbrennungsgas zum Reduktionsrohr transportiert. Das Reduktionsrohr ist mit Cu-Stiften gefüllt, wodurch das NOx zu N2 und das SOx zu SO2 reduziert werden. Ebenfalls im Reduktionsrohr enthalten ist Silberwolle. Sie dient dazu flüchtige Halogenverbindungen zu binden.

Die gasförmigen Reaktionsprodukte werden nun der dynamischen Trennung zugeführt. Stickstoff gelangt direkt zum Wärmeleitfähigkeitsdetektor, während H2O, SO2 und CO2 an spezifische Absorptionsfallen gebunden werden. Ist die Messung einer Gaskomponente abgeschlossen, erfolgt die automatische thermische Desorption und Detektion der folgenden.

Die Detektionssignale werden integriert und in der Steuereinheit über gespeicherte

Kalibrationskurven in Elementgehalte umgerechnet.

Analysenablauf im CHN-Modus:

Im CHN-Modus ist das Verbrennunsgsrohr mit CuO-Stiften und Bleichromat gefüllt. Das Kupferoxid dient als Katalysator für schwer verbrennbare Substanzen. Das Bleichromat absorbiert das SOx. Der restliche Ablauf stimmt mit dem CHNS-Modus überein.

Analysenablauf im O-Modus:

Die zu analysierende Substanz wird durch Pyrolyse (Cracken) in reduktiver Atmosphäre bei einer Temperatur von ca. 1150°C aufgeschlossen. Die im Pyrolyserohr entstehenden sauerstoffhaltigen Radikale werden im Pyrolyserohr an einem Kohlekontakt (spezieller Gasruß) quantitativ zu Kohlenmonoxid umgesetzt (Boudouard-Gleichgewicht). Die Gasmischung aus CO und den Nebenprodukten (z.B. N2, H2 oderCH4) durchströmt die Adsorptionssäule, dabei wird das CO quantitativ aus dem Gasstrom entfernt. Als erste Komponente treten die von der Adsorptionssäule unbeeinflussten Nebenprodukte mit dem Trägergas Helium in die Wärmeleitfähigkeitszelle ein. Es erfolgt die Messung der Nebenprodukte. Ist die Messung der Nebenprodukte abgeschlossen, erfolgt die automatische thermische Desorption und Detektion von CO.

Die Detektionssignale werden integriert und in der Steuereinheit über gespeicherte

Kalibrationskurven in Elementgehalte umgerechnet.

Ansprechpartner:

Frau Dr. S. Willbold Tel.: 02461-61 6063


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