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Institut für Energie- und Klimaforschung

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Sinterung mit überlagertem Druck bzw. überlagertem elektrischen Feld

Tabelle 1 fasst die im Team vorhanden Sintertechnologien zusammen, die für die Verdichtung von Hochleistungswerkstoffen eingesetzt werden. Ein genereller Forschungsschwerpunkt ist die detaillierte Untersuchung des Sinterverhaltens und die Kontrolle des resultierenden Werkstoffgefüges. Im Folgenden werden die vorhandenen Sintertechnologien im Detail vorgestellt:


Heißpressen (Hot pressing HP): Das Verfahren ermöglicht die Verdichtung schlecht sinternder Werkstoffe durch Kombination einer hohen Sintertemperatur (bis 1600°C) und der Überlagerung eines axialen Drucks (Presskraft bis 100 kN). Die Verdichtung des Pulvers erfolgt in der Regel in Graphit-Werkzeugen (alternative Werkstoffe wie z.B. Al2O3 sind ebenfalls möglich) in einer Kammer mit kontrollierter Sinteratmosphäre.


Feldunterstütztes Sintern (Field assisted sintering technology FAST/Spark plasma sintering SPS): Der FAST-Prozess ist eine relative neue Sintertechnologie, die hohe Sintertemperaturen (mit Graphitwerkzeugen bis 2200°C) bei gleichzeitiger Überlagerung eines axialen Drucks zulässt. Mit Graphitwerkzeugen können Drücke bis ca. 50 MPa, mit alternativen Werkzeugen Drücke bis ca. 400 MPa erreicht werden. Die Erhitzung des Bauteils erfolgt über eine elektrische Heizung des Werkzeugs mittels Gleichstrom über den sog. Joule-Effekt. Optional besteht die Möglichkeit den Gleichstrom zu pulsen. Zur Verbesserung des Kontakts werden in der Regel leitfähige Folien zwischen Werkzeug und Pulver positioniert. Bei ausreichend hoher Leitfähigkeit des Pulvers besteht zudem die Möglichkeit, das Bauteil direkt zu erhitzen. Der FAST/SPS Prozess zeichnet sich durch extrem hohe Aufheizraten (bis 300 K/min) aus und ermöglicht die nahezu vollständige Verdichtung von Pulvern nach Haltezeiten von wenigen Sekunden (Metalle) bis Minuten (Keramik). Ein spezifischer Vorteil dieser Technologie ist die Reduzierung/Vermeidung des Kornwachstums beim Sintern, so dass auch nanoskalige Gefüge reproduzierbar hergestellt werden können.


Am Institut werden drei Anlagen zum feldunterstützten Sintern betrieben, die den Bereich vom Labormaßstab (Presskraft 50 kN, Probengröße bis ∅ 30 mm) bis zur industriellen Produktion (Presskraft 555 kN, Probengröße bis ∅ 200 mm) abdecken. Neben dem konventionellen FAST/SPS-Prozess besteht in einer der Anlagen auch die Option der Hybrid-Sinterung sowie der Flash-Sinterung. Die maximale Presskraft dieser Anlage beträgt 250 kN, der maximale Probendurchmesser liegt bei 100 mm. Die maximale Sintertemperatur im FAST/SPS-Modus liegt bei 2200°C. Für die Hybrid-Anwendung (FAST/SPS mit Zusatzheizung) kann in die Anlage ein Induktionsheizer bzw. ein MoSi2-Heizer eingebaut werden, die bis 1.500°C heizen können. Bei abgeschalteter FAST/SPS-Stromversorgung kann die Anlage auch als konventionelle Heißpresse betrieben werden. Eine weitere Option ist der Betrieb im Flash-Sinter Modus. Hierfür steht eine externe Spannungsquelle bis 1.000 V (Gleich- und Wechselstrom) zur Verfügung.


Sinterschmieden (Sinterforging SF): Die am Institut vorhandene Anlage ist ein Eigenbau, der die Konsolidierung von Pulverpresslingen an Luft unter gleichzeitig aufgebrachtem Druck, Temperatur und elektrischem Feld ermöglicht. Die Überlagerung des elektrischen Felds bei der Sinterung initiiert einen Effekt, der unter dem Begriff „Flash Sintering“ bekannt ist. Wesentliches Kennzeichen dieses Effekts ist die nahezu vollständige Verdichtung von Werkstoffen (in erster LInie Keramiken) in wenigen Sekunden. Die hierzu benötigten elektrischen Felder variieren je nach Sintertemperatur zwischen 0 und 2000 V/cm.


Aktuelle Anwendungen: Die obengenannten Sintertechnologien werden im Team für eine Reihe von Werkstoffsystemen angewandt. Hierzu zählen Hochleistungskeramiken (Y2O3, YSZ, Al2O3 und SiC), keramische Komposite (ZrB2/SiC, 8YSZ/CNTs), transparente Keramiken (YSZ und MgAl2O4), neue Werkstoffe (MAX-Phasen wie z.B. Ti3SiC2, Cr2AlC), Sauerstofftransport-Membrane (BSCF/LSCF), Elektrodenwerkstoffe für elektrochemische Energiewandler (LLZ und CGO) sowie eine Reihe metallischer Werkstoffe (Ti, Stahl, W,…). Aufbauend auf dem Knowhow des Teams kann das Gefüge der genannten Werkstoffe gezielt eingestellt werden, woraus definierte elektrische, thermische und/oder tribologische Eigenschaften resultieren.


Tabelle 1: Betriebsparameter der Sinteranlagen im Team “Partikelbasierte Formgebung und Sinterung
Heißpressen (HP)Feldunterstütztes Sintern (FAST/SPS)Hybrid-Sinteranlage

Sinter-

schmieden (SF)

Max. Temperatur1600 °C2200 °C

FAST/SPS bis
2200 °C
Option 1 Zusatzheizung bis 1500°C
Option 2

Flash-Modus 1.000 V

1500 °C
Max. Heizrate20 °C/min

1) bis 300 °C/min

2) < 100 °C/min

< 100 °C/min20 °C/min
Druck/
Presskraft
uniaxial
(100 kN)

uniaxial
1) 50 kN

2) 555 kN

uniaxial
(250 kN)
Keiner
AtmosphäreVakuum, Ar, Ar/H2, N2Vakuum, Ar, N2
Ar/H2, techn. Luft
Vakuum, Ar, N2, Ar/H2, techn. LuftLuft
Probenab-messungenScheiben
(∅ = 30mm)

Scheiben
1) ∅ 30mm

2) ∅ 200mm

Scheiben
(∅ = 100mm)
Zylinder
(∅ = 20mm)

* Anlage 1) im Labormaßstab, Anlage 2) im Produktionsmaßstab


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