Strukturbildungsprozesse

Jeder der Prozessschritte beeinflusst die Struktur der Elektrode, was sich auf die Effizienz auswirkt. Vom für die Beschichtung verwendeten Substrat über die Beschichtungsmethode, die Trocknung bis hin zu den Heißpressparametern – jeder Schritt wird sorgfältig analysiert und im Hinblick auf Skalierbarkeit, Prozesseffizienz und MEA-Leistung ausgewählt.

Die Substratanalyse ist eine wichtige Grundlage, um homogene Beschichtungsergebnisse zu erzielen. Der Fokus liegt auf Oberflächenmorphologie, freier Oberflächenenergie, Dicke und Flächengewichtsverteilung.

Die freie Oberflächenenergie ist wesentlich für das Verständnis der Substratbenetzbarkeit. Die Messung erfolgt durch Kontaktwinkelmessung mit Tropfenkonturanalysatoren und wird in der Regel nach der Owens-Wendt-Methode berechnet. Durch die Kenntnis der freien Oberflächenenergie und Anwendung der Wetting Envelope ist leicht zu erkennen, ob die Katalysatordispersion ein Substrat benetzt oder nicht.

Die Substratbeschichtung wird unter Laborbedingungen mit Blick auf ein späteres Scale-up auf Pilotanlagenmaße entwickelt. Die Beschichtung wird im Labor- und Technikumsmaßstab mittels Breitschlitzdüsen bei einer Breite von 50 mm bis 300 mm aufgetragen.

Rheologie der Dispersion

Abhängig von der rheologischen Struktur in der Dispersion und der freien Oberflächenenergie des Substrats führt der Beschichtungsprozess zu unterschiedlichen Veränderungen in der Dispersion. Mithilfe rheologischer und tensiometrischer Untersuchungen können diese Einflüsse auf die Dispersion aufgeklärt werden.

Trocknung der Dispersion

Während der Trocknung verdampfen die Lösungsmittel mit unterschiedlichen Trocknungsraten, wodurch die Feststoffe der Dispersion zu porösen Strukturen agglomerieren. Dieser Schichtbildungsprozess ist eng verknüpft mit dem zeitabhängigen Verlauf der chemischen Zusammensetzung von der Nassschicht bis hin zur trockenen Elektrode. Durch Anpassung thermodynamischer Parameter kann dieser Verlauf gesteuert und so beispielsweise die Rissbildung kontrolliert werden. Für die Analyse dieser Prozesse wurde am IET-4 eine Spektroskopie-basierte Messtechnik entwickelt, welche zugleich die Überprüfung der Reproduzierbarkeit der Elektrodenfertigung ermöglicht.

Mechanische Analyse

Bei der Rolle-zu-Rolle-Beschichtung wird die fertige Beschichtung aufgewickelt und anschließend durch Heißpressen im Decalverfahren auf die Membran übertragen. Hierfür muss die Haftung zwischen Beschichtung und Transferfolie stark genug sein, damit ein Auf- und Abwickeln möglich ist, aber sie muss schwach genug für einen vollständigen Übertrag sein. Die Adhäsionseigenschaften werden analysiert, indem die Zugfestigkeit zwischen der aufgetragenen Schicht und der Transferfolie gemessen wird. Die die Haftung charakterisierenden Parameter können in Abhängigkeit von den Prozessparametern wie Schichtdicke oder Trocknungstemperatur analysiert werden.