Kernspinresonanz
In der Kernspinresonanz (NMR) wird die Kopplung der Spins von Atomkernen an ein äußeres Magnetfeld ausgenutzt um z.B. strukturelle oder dynamische Informationen über Materialien oder Systeme mit atomistischer Auflösung zu erhalten. Es hat sich gezeigt, dass man mit in operando Untersuchungen, bei denen die Materialien unter Arbeitsbedingungen charakterisiert werden, einzigartige Einblicke in deren Funktionsweise ermöglichen können. Die meisten von uns untersuchten Systeme sind elektrochemischer Natur. Hierzu zählt insbesondere die Energiespeicherung in Batterien oder die katalytische Energiekonversion in Elektrolyseuren. Wir entwickeln neue Methoden, welche vor allem Hardware- und Softwareentwicklung beinhaltet, um diese Systeme untersuchen zu können. Unser Ziel ist es die intrinsischen Eigenschaften von den untersuchten Materialien und Systemen aufzuklären, um Verbesserungsvorschläge in der Synthese, der Verarbeitung oder der Anwendung geben zu können.
In operando NMR
Batterien und Elektrolyse-Setups sind komplexe Systeme, in denen verschiedene flüssige oder feste Stoffe miteinander in Verbindung stehen und sich gegenseitig beeinflussen. Zwei-Phasen-Experimente sind deshalb der erste Schritt zur Entschlüsselung von Prozessen und chemischen Mechanismen, die in realen Systemen ablaufen. Wir untersuchen deshalb, ob es chemische Gleichgewichte zwischen Elektroden und Elektrolyten gibt und wie diese von z.B. Dotierungen oder Defekten beeinflusst werden.
Für diese Art grundlegender Untersuchungen ist es unser Ziel in operando Untersuchungen durchzuführen. Bei diesen Untersuchungen charakterisiert man ein Material oder ein System unter Arbeitsbedingungen wie z.B. eine Batterie während des Ladens oder eine Elektrode während der Elektrolyse. Es ermöglicht einzigartige Einblicke, um die ablaufenden Prozesse direkt beobachten zu können. Die meisten von uns untersuchten Systeme transformieren elektrische Energie in chemische Energie, wie Batterien und Elektrolyseure. Bisher sind kommerzielle maßgeschneiderte Probenköpfe oder Spektrometer für solche elektrochemischen Systeme (noch) nicht verfügbar. Deshalb entwickeln wir neue Hardware, um diese chemischen Systeme in operando untersuchen zu können.
doi: 10.1039/C8CP01067F
doi: 10.5194/mr-2-265-2021
Wasserinteraktion mit einer Biomasse-basierten Kohlenstoffelektrode
Wir untersuchen, ob funktionelle Gruppen basierend auf Sauerstoff oder auf Stickstoff eine gute Interaktion mit Wasser ermöglichen. Stickstoff zeigt eindeutig bessere Interaktionseigenschaften und wir können wissensbasiert den Grad von hydrophob bis hydrophil in der Synthese einstellen.
Interaktion von Batterieelektrolyten mit dem Anodenmaterial Lithiumtitanat (LTO)
Defekte im LTO sind dafür verantwortlich, dass Lithiumkationen aus dem Elektrolyten in den Festkörper hineindiffundieren, bevor eine Spannung angelegt wird. Aus diesen Beobachtungen können wir schließen, dass die Schnellladefähigkeit dieses Materials durch die Defekte erst ermöglicht wird.
doi: 10.1038/s42004-023-00913-6
doi: 10.1007/s00723-023-01609-9
Entwicklung eines in operando Probenkopfes und dedizierter Batteriezellen
Eine Möglichkeit, um vergleichbare, reproduzible Batterien selbst zu bauen, ist die Verwendung von luftdichten Verschraubungen, wie sie von Swagelok angeboten werden. Aufbauend auf diesem Dichtungsprinzip haben wir eine Zelle und einen Probenkopf entwickelt, die es erlauben, Ent-/Ladezyklen einer selbst gebauten Batterie in unseren Spektrometern durchzuführen und gleichzeitig NMR-Spektren zu akquirieren. Derzeitige Arbeiten zielen darauf ab, kommerzielle Batterien direkt mittels NMR untersuchen zu können.
Ausstattung
Es stehen ein 400MHz, ein 600MHz und ein 800MHz Spektrometer zur Verfügung die jeweils mit einem 1.3mm und 3.2mm MAS-Probenkopf als auch mit einem Diffusionsprobenkopf grundausgestattet sind. Einzelne weitere Probenköpfe sind für die jeweiligen Spektrometer vorhanden. Dies erlaubt uns, sowohl Flüssigkeiten und Festkörper hochaufgelöst zu untersuchen als auch deren Veränderung durch äußere Einflüsse.
Ansprechpartner
Letzte Änderung: 17.02.2025